trinitrofenol
300 g fenolu , 750 ml 96%-tní H2SO4, 700 ml HNO3,
potřeby:
4 litrová kádinka nízká, 2 litrová kádinka, míchadlo s ohřevem případně lopatkové míchadlo, buchnerka s fritovou nučí, misky na sušení, lihový teploměr,stojan s příslušenstvím.
1 - Výroba kyselin fenolsulfonových :
Odvážíme 300 g fenolu do asi 2 litrové kádinky, kterou posadíme do ještě větší, asi tak 4 litrové ale nízké a široké. Tato kádinka slouží jako záchytná jímka v případě vykypění obsahu.Vše dáme na magnetickou míchačku s ohřevem a použijeme velké čočkovité teflonové míchadlo. Do reakční kádinky nalijeme 750 ml kyseliny sírové konc. t.j. asi 96%tní. Umístíme teploměr a pustíme míchání. Začneme přilévat teplem rozpuštěný fenol z lahve, kterou jsme nechali nejprve v sušárně ohřát asi na 50°C. Za míchání naléváme fenol do kyseliny. Teplota samovolně stoupá až ke 100°C. Necháme reagovat a pak přihřejeme asi na 130°C a asi 2 hodiny udržujeme tuto teplotu . Potom necháme volně chladnout .
2 - Nitrace KFS :
Návod je zpracován pro případ, že z nějakého důvodu nemáte k dispozici standardní kyselinu, ale jen technickou, která je mnohem levnější. Cena je ale vykoupena nezaručenou kvalitou, především koncentrací. Ta se může pohybovat v rozmezí od 48-65%, ale většinou bývá kolem horní hranice. Použijeme stejné nádoby jako pro sulfonaci, je ale možné použít nejlépe dělenou dávkovací nádobu asi na 250-500 ml a pro lepší míchání použít lopatkové míchadlo s regulací otáček. Nitraci provádíme v dobře větrané digestoři , protože vznikající NOx jsou jedovaté. Do reakční kádinky nalijeme 700 ml kys. dusičné - technické. Začínáme na teplotě asi 20°C a přilijeme 50 ml KFS. Teplota stoupne asi na 45°C pokud nezapočne reakce /unikají bublinky kys.dusičné a barva tmavne , ohřejeme obsah na 55-60°C . Po začátku reakce ihned začne stoupat teplota na 70-90°. Je nutné tuto teplotu udržovat přídavky KFS. Po každé dávce sledujeme teplotu . Ta stoupá ke 100°C . Když teplota stoupá po každé dávce a po čase zase klesá , je vše O.K. Odezva je vidět na teploměru velmi dobře. Jakmile klesne, ihned přidáme další. Takto postupujeme do doby, kdy už teplota po přídavku nestoupá. V tomto okamžiku necháme ještě asi tak 30 minut reagovat. Při pomalém ochlazení se v určitém momentě začíná vylučovat pikrovka . Necháme míchat dál až k zahuštění a obsah vylijeme na fritovou nuč . Membránovou korozivzdornou /teflonovou/, nebo vodní vývěvou odsajeme krystaly. Mateční kyselinu odebereme z buchnerky . Pikrovku přeneseme do kádinky a přidáme malé množství vody. Krystaly pikrovky zežloutnou a trochu nabydou na objemu. Opět filtrujeme a prolijeme malým objemem studené vody. Hlavní podíl je hotov. Sušení na porcelánové , nebo skleněné misce při asi 60-70°C do sucha. Matečnou kyselinu ale nevyléváme, ale necháme jí ještě den, kdy vypadne další podíl pikrovky. Celkem lze vyrobit asi 500 g TNF.
Po rozpuštění TNF je možné, reakcí s amoniakem do mírně alkalického pH, vyrobit pikrát amonný. Po zahuštění a ochlazení získáme oranžový krystalický produkt, který je o poznání méně nepříjemný než samotná pikrovka. TNF může sloužit také jako surovina pro přípravu pikrátu Pb. Postup je volen s ohledem na minimální potřebu laboratorního nádobí a přístrojů, ale předpokládá alespoň základní vybavení laboratoře. Pro výrobu většího množství TNF by bylo třeba profesionálnějšího vybavení . Alespoň sulfonační baňku, případně vícehrdlou baňku , topné hnízdo, zpětný chladič , regulátor teploty , dávkovací zábrusovou baňku a dobré lopatkové míchadlo